微波消解儀作為一種高效的樣品前處理儀器,被廣泛運用于實驗室樣品前處理中。微波消解儀具有加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點,在測定As、Hg等易揮發(fā)元素時,可以很好的保持樣品完整性,提高回收率。
微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品。微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),這使得加熱更快速、更均勻,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時間。同時可控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高,可減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境。
微波消解由于溫度過高產(chǎn)生的瀉壓會損壞內(nèi)罐,使內(nèi)罐杯口變形。產(chǎn)生這種情況的原因有:
1.內(nèi)罐罐口或者蓋子受到污染,吸收微波。
在消解過程中,傳感器監(jiān)測的溫度是溶液溫度,并不能監(jiān)測罐口溫度,如果出現(xiàn)這種情況,罐口溫度將超過程序設(shè)定溫度,有可能達到260度以上,這時內(nèi)罐罐口和蓋子都會軟化,耐壓將大大降低,從而出現(xiàn)瀉壓。為了避免出現(xiàn)這種情況,應(yīng)當(dāng)定期檢查內(nèi)罐和蓋子是否吸收微波。
2.陶瓷管斷。
陶瓷管斷了以后,如果繼續(xù)作樣,主控罐將保持不了壓力而導(dǎo)致溫度保持不住,這時儀器會認(rèn)為功率不夠而加大功率,其它消解罐將會出現(xiàn)溫度失控而瀉壓。
3.消解罐在腔體內(nèi)擺放不均勻。
微波消解儀微波在腔體內(nèi)是均勻分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出現(xiàn)主控罐周圍有兩個消解罐包圍的話,腔體本身有六個反射面,有兩個反射面過來的微波被它周圍的兩個消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同時消解5個樣品,如果主控罐周圍放了兩個樣品,對面散布了兩個樣品,這樣主控罐吸收微波的效率就降低很多,會導(dǎo)致其它消解罐溫度超過主控罐溫度,一旦溫度壓力達到極限,就會出現(xiàn)瀉壓。